海能未来技术集团股份有限公司
干粉灭火剂中磷酸二氢铵含量测定
检测样品:干粉灭火剂
检测项目:磷酸二氢铵含量
方案概述:DB65/T3397-2012ABC干粉灭火剂中磷酸二氢铵含量测定自动电位滴定法。
仪器
T960全自动电位滴定仪,9112复合PH电极,分析天平等

试剂
1 mol/L 氢氧化钠标准滴定液,去离子水,甲醛(1+1),丙酮,PH=4.01、6.86、9.18的缓冲液
分析步骤
试样:
称取3 g试样,精确至0.0002 g。
测定次数:
独立地进行两次测定,取其平均值。
空白试验:
随同试样做空白试验。
测定:
校正电极
依次用配制好的标准缓冲熔液pH4.00、pH6.86、pH9.18,按照仪器设定好的方法对电极进行校正操作,校正结果零点应当在pH值为6~8之间,斜率不低于-52 mV/pH,则接受并保存。
将试样置于100 mL滴定杯(聚丙烯材料)中,加6 mL丙酮,轻微振摇,静置约5 min。
加入60°C~70°C无二氧化碳水至50 mL,静置至室温后加入20 mL甲醛溶液,摇匀,放置30 min。
将溶液放在已调整稳定并设定好方法的自动电位滴定仪中,按照自动电位滴定的操作规程安装,用氢氧化钠标准溶液进行滴定,至pH8.9为终点。以消耗氢氧化钠标准溶液的量计算ABC干粉灭火剂中磷酸二氢铵的含量。
空白试验
在100 mL滴定杯中加入6 mL丙酮,加入60°C~70°C无二氧化碳水至50 mL,静直至室温后加入20 mL甲醛溶液,摇匀,放置30 min。按照仪器设定好的方法测定空白试验值,测定得空白试验值V2。
允许差
实验室之间分析结果的差值不应大于表1所列允许差。
表1 实验室间测定磷酸二氢铵质量分数结果的允许差
磷酸二氢铵的质量分数,% | 允许差,% |
<30 | 0.30 |
30~56 | 0.40 |
>56 | 0.50 |
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